Qualidade e prova

Certificado de análise (COA) do shilajit

O certificado de análise (COA) é o documento que liga um lote de shilajit a resultados de laboratório. Este guia explica o que procurar, com foco em metais pesados e ICP-MS.

Resina de shilajit em frasco âmbar com colher, montanhas ao fundo

Shilajit é um material organomineral: a literatura associa o consumo de preparações não purificadas a riscos de contaminantes, incluindo metais e micotoxinas. Por isso a conversa de «pureza» sem documento de lote é incompleta. Este guia explica o que um COA deve mostrar e como interpretá-lo.

Contexto de segurança: contraindicações. Risco e limites de contaminantes: shilajit e metais pesados. Fundamentos: o que é shilajit. Critérios de compra: como escolher shilajit.

O que é um COA (e o que não é)

Um certificado de análise é o relatório do laboratório sobre uma amostra (idealmente o lote comercial). Não é um selo eterno de marca, nem prova de benefício clínico. Também não basta um PDF genérico sem lote, data e método: isso não permite auditar o frasco que está na sua mão.

Checklist: o que o documento deve mostrar

CampoPorquê importa
Laboratório identificadoNome do lab (idealmente acreditado, ex. ISO/IEC 17025 quando referido no documento). Relatório anónimo ou só logo da marca vale pouco.
Lote / batchO COA tem de corresponder ao lote do frasco que compra. Relatórios de outros lotes não se fundem.
Data do relatórioData de emissão ou de análise. PDFs genéricos «de sempre» sem lote são marketing, não prova do produto actual.
MétodoPara metais, ICP-MS (ou equivalente documentado) é o padrão corrente em suplementos e botanicais. Sem método, os números não são comparáveis.
Unidades e limitesppm, ppb, µg/g, µg/kg: a unidade tem de estar explícita. Limites de especificação ou regulatórios usados pelo lab devem ser legíveis.
LOD / LOQ vs «não detetado»«Não detetado» ou «< limiar» não é zero absoluto: é abaixo do limite de deteção ou quantificação do método. Não comparar marcas com limiares diferentes como se fossem o mesmo teste.

ICP-MS e o painel de metais pesados

Em suplementos e botanicais, a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) é uma técnica consolidada para quantificar elementos vestigiais, incluindo arsénio, cádmio, chumbo e mercúrio. Requisitos de desempenho de métodos (ex. AOAC) e revisões de laboratório independente (ex. protocolos tipo ConsumerLab para shilajit) usam ICP-MS neste painel.

Os quatro metais mais citados em controlo de qualidade de suplementos:

  • Chumbo (Pb): Metal neurotóxico cumulativo. Em matéria mineral não purificada, os teores podem ser elevados; só certificados de lote permitem avaliação.
  • Cádmio (Cd): Associado a risco renal e ósseo a longo prazo. Exige painéis de metais pesados por lote, com método e unidade claros.
  • Arsénio (As): Pode ocorrer em matrizes geológicas. Diferenciar formas e ler o limite de deteção do laboratório: «não detetado» não é zero absoluto.
  • Mercúrio (Hg): Elemento volátil com limiares rigorosos em suplementos. Comparar apenas resultados com o mesmo método e unidade.

Limites legais e de rotulagem variam por jurisdição. Na UE, o Reg. 2023/915 fixa máximos de Pb, Cd e Hg em suplementos (mg/kg do produto). Prop 65 (EUA) usa réguas por dose em µg. Síntese: metais pesados no shilajit. Não traduzir «compliant» de marketing em segurança individual: leia método, unidade e lote.

Ácido fúlvico, HPLC e outros ensaios

Além de metais, alguns programas de qualidade pedem ácido fúlvico (ex. HPLC ou titulação) e, conforme a forma, microbiologia ou desintegração de comprimidos. Percentagens de fúlvico sem método e sem lote não são comparáveis entre marcas. Deep dive: ácido fúlvico no shilajit. Fitocomplexo: composição.

Erros frequentes ao ler um COA

  • Usar um relatório antigo para um lote novo
  • Tratar «< LOD» como zero e depois rankear marcas por «pureza»
  • Comparar ppm com ppb, ou métodos diferentes, como se fossem o mesmo ensaio
  • Confundir compliance de marketing com alegação de saúde ou com superioridade clínica
Infográfico: certificado de análise do shilajit, checklist, metais pesados e LOD/LOQ

Perguntas frequentes

Todo o shilajit precisa de COA?

Para decidir com base em risco de contaminantes, sim: sem documento de lote, a pureza fica por provar. A revisão científica sobre material não purificado é explícita quanto a esses riscos.

Onde costuma estar o COA?

No site do fabricante (página de lab results ou do produto), por pedido ao apoio ao cliente, ou por QR/código no rótulo. Se a marca não disponibiliza o relatório do lote, trate a alegação de «testado» com reserva.

Como saber se o COA é do meu lote?

Compare o número de lote no frasco (ou na embalagem) com o lote indicado no relatório. Se não coincidem, o documento não prova o produto que tem em mãos.

ICP-MS é o único método válido?

É o mais referido para o painel As/Cd/Pb/Hg em suplementos. Outros métodos podem ser aceitáveis se o desempenho estiver documentado; o essencial é método + validação + unidade legíveis.

O que significam LOD e LOQ?

LOD (limite de deteção) é a concentração mais baixa em que o método ainda distingue o analito do ruído. LOQ (limite de quantificação) é o nível a partir do qual o laboratório reporta um valor quantitativo com a precisão definida. Um resultado «< LOD» ou «não detetado» significa abaixo desse limiar, não ausência absoluta.

ppm e ppb são a mesma coisa?

Não. Em massa, 1 ppm ≈ 1000 ppb (ou 1 mg/kg ≈ 1000 µg/kg). Confunda as unidades e a comparação entre relatórios deixa de fazer sentido.

Quais metais devem aparecer no painel?

O núcleo habitual em controlo de suplementos é arsénio (As), cádmio (Cd), chumbo (Pb) e mercúrio (Hg). Alguns relatórios incluem outros elementos; o painel mínimo destes quatro é o mais útil para risco tóxico residual.

Um COA com ácido fúlvico prova que o produto é bom?

Não. A percentagem de fúlvico (quando medida por HPLC ou outro método) descreve composição alegada, não benefício clínico nem ausência de contaminantes. Metais e fúlvico respondem a perguntas diferentes; um não substitui o outro. Detalhe: ácido fúlvico no shilajit.

ISO 17025 no laboratório muda alguma coisa?

Acreditação ISO/IEC 17025 indica que o laboratório segue um sistema de competência reconhecido para os ensaios no seu âmbito. É um sinal positivo de processo, mas não dispensa ler lote, método, unidades e data no relatório concreto.

Microbiologia também entra no COA?

Em muitos suplementos, sim: contagens microbianas ou pesquisa de patógenos podem figurar no mesmo pacote documental ou num anexo. Material mineral/orgânico mal processado pode carregar risco microbiológico além de metais; confirme o que o documento cobre.

«Compliant» ou «passa Prop 65» chega?

É informação útil se vier com números, método e lote. Um selo ou frase de marketing sem o relatório por detrás não permite verificar limiares, unidades nem se o ensaio corresponde ao frasco.

Posso comparar duas marcas só pelos ppm do PDF?

Só com cuidado: mesmo método (ou desempenho equivalente), mesmas unidades, e consciência de que limiares e matrizes diferem. Sem isso, um número mais baixo num PDF não prova «mais puro» de forma justa.

Fontes e referências

  1. Carrasco-Gallardo et al. (2012). Int J Alzheimers Dis. PMC3296184: riscos de material não purificado (metais, micotoxinas, etc.)
  2. AOAC SMPR 2024.002: Trace Elemental Contaminants in Food and Beverages (ICP-MS): requisitos de desempenho; As, Cd, Pb, Hg; LOQ
  3. Avula et al. (2010). Quantitative Determination of Multiple Elements in Botanicals and Dietary Supplements Using ICP-MS. J Agric Food Chem.: método ICP-MS validado em botanicais e suplementos
  4. ConsumerLab: How Products Were Evaluated in the Shilajit Supplements Review: protocolo independente: ICP-MS para metais; HPLC/titulação para fúlvico